我主要使用这套仪器做单颗粒分析，每周的使用时间根据我研究项目的情况而定。我所在的3D打印平台会根据需要定制一些ICP-MS的接口和前端装置，我会使用这套设备做相关部件的优化和验证工作。
　　单颗粒ICP-MS作为近年新兴起的纳米颗粒分析方法，具有分析速度快、操作简单、灵敏度高等优势，可以提供纳米颗粒的表征和定量信息，在科研领域应用非常广泛。凯发k8国际的ICP-MS仪器性能稳定、维护简便，是一个很实用的分析工具。

　　● 样品前处理
　　元素线性标准溶液：用超纯水将金元素标准溶液稀释制成浓度为10, 20, 50, 100, 500 ppt的溶液。
　　纳米颗粒悬浮液：用超纯水将15 nm, 20 nm, 30 nm, 40 nm金纳米颗粒悬浮液对照品分别稀释至对应10 ppt, 100 ppt, 500 ppt, 1 ppb后进样分析。
　　● ICP-MS分析条件

　　● 进样效率稳定性测试
　　在固定进样速度和进样时间的情况下，对1, 5, 20, 50, 100, 200, 400 ppt的纳米颗粒进行分析，统计有效信号个数，有效信号个数与纳米颗粒浓度的关系曲线如图1所示，线性关系良好，r2>0.99说明对于不同浓度的样品进样效率依然稳定。
　

图1. 有效信号个数与纳米颗粒浓度的关系曲线（左图：40 nm金纳米颗粒；右图：40nm银纳米颗粒）

　　● 方法验证
　　通过对不同粒径的金纳米颗粒进行单颗粒ICP-MS方法分析，然后对结果中颗粒物信号强度取中位值。以纳米颗粒标准物质的标签粒径为横坐标，以信号强度的中位值为纵坐标做关系曲线，如图2所示，信号强度与粒径的三次方成正比，说明此方法准确稳定。

图2. 粒径的三次方与信号强度的关系曲线

　　透射电子显微镜（TEM）成像法是目前公认的准确分析纳米颗粒形状和粒径的方法，为了验证单颗粒ICP-MS方法的准确性，本实验对于同一种纳米颗粒样品分布进行TEM方法分析和单颗粒ICP-MS方法分析，然后将两种分析结果进行对比。图3为使用TEM方法得到的不同粒径金纳米颗粒的成像图，结果显示样品中金纳米颗粒为球形，同一种样品中粒径大小相对均匀。通过数据统计得到粒径分布直方图（图4，左侧）。
　　另外使用单颗粒ICP-MS方法对不同粒径的金纳米颗粒进行分析，通过上述数据处理方法得到纳米颗粒粒径分布直方图（图4，右侧），结果显示两种方法得到的粒径分布一致。如表1所示，两种方法得到的粒径统计中位数一致，证明单颗粒ICP-MS的方法准确可靠。通过对15 nm金纳米颗粒的分析，实验结果表明此方法对于金纳米颗粒的最小检出尺寸为10 nm。

图3. 金纳米颗粒TEM成像图

图4. 粒径分布直方图 （左侧为TEM方法结果，右侧为单颗粒ICP-MS方法结果）

表1. TEM方法和单颗粒ICP-MS表征纳米颗粒粒径中位数结果

　　利用单颗粒ICP-MS技术可以实现金属纳米颗粒的表征和检测，使用凯发k8国际ICPMS-2030对金纳米颗粒进行粒径表征，并利用TEM方法进行验证，结果表明该方法具有操作简单、分析快速、灵敏度高、准确度高等优势，可用于痕量金属纳米颗粒的表征分析。

凯发k8国际ICPMS-2030系列

-高灵敏度、多元素同时检测

-智能结果判断

-低运行成本消耗

-丰富的附件和联用技术