我主要在这套仪器上对中药材、中药饮片和中成药中元素测定和形态价态分析。每天的样品检测量随着检品量的变化而变化。多的时候，每天开机，从上午9：00到下午18：00左右进行样品检测，少的时候每周有1到2天开机测样。
　　我对这套仪器比较快就熟悉了，平时仪器维护也是我主要负责，它需要维护的地方也不是很多，主要是定期更换泵油（一般半年1次），定期更换冷却水（一般半年1次），采样锥、截取锥、炬管、激发台和进样系统连接管的维护根据样品量和样品中含盐情况而定，如果没有特殊情况，凯发k8国际每个月会对采样锥、截取锥、炬管、激发台和进样系统连接管进行一次清洁维护。故而我所的ICPMS的调谐结果，铟强度一般都维持在250以上。仪器的灵敏度一直维持都比较好。
　　总之，这套仪器对我来说是一个很好的帮手，是我元素相关检测的主力军。

　　● 应用作者
　　耿妮、马跃新
　　● 测定用仪器
　　凯发k8国际ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪

　　● 样品前处理
　　参照《中国药典》四部通则2321，称取粉碎并混匀后的金银花药材0.3g，准称到0.0001g，置于聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸8mL，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置于微波消解仪中按表1程序进行消解，消解完成后冷却，再置于电热板低温（80℃）赶酸，至无棕色气体产生且近干。冷却至室温后转移到PET透明药用塑料瓶中，用超纯水清洗聚四氟乙烯消解罐3次，并入PET透明药用塑料瓶中，加水稀释至50g，摇匀后备用。同法制备试样空白溶液。

表1  微波消解升温程序

　　● 测定条件

　　● 方法学考察
　　线性系数、检出限及定量限的测定：按仪器优化后的工作条件对各标准溶液进行测定，计算镉元素的相关系数；并连续平行测定10次试剂空白，分别以3倍和10倍的标准偏差作为方法的检出限和定量限的计算依据；重复性试验：取同一金银花样品，平行制备2份样品溶液，并按仪器优化后的工作条件进行测定，平行测定5次，计算镉元素的含量及RSD；回收率试验：精确称取0.3000g金银花粉末样品，加入镉元素相应的标准溶液，制备样品溶液，并按仪器优化后的工作条件进行测定，计算平均回收率。

图1 Cd元素的标准曲线图 r=0.99999

表2  方法检出限及定量限

　　● 重复性试验
　　对样品进行了5次的平行测试，测试结果表明Cd的平均含量为0.2059mg/kg，RSD值为1.78%。表明该方法稳定，重复性好。

表3  重复性试验结果

　　● 回收率试验
　　进行了5次的加标回收率实验，结果表明Cd的加标回收率在90.57%~92.92%。表明该方法回收率良好，准确度高，结果可靠。

表4  回收率试验结果

　　● 样品中Cd元素含量测定结果
　　实验对样品进行了2次平行的前处理和测试，测试结果表明，样品中Cd的平均含量为0.209mg/kg，在药典限度范围内。
　　表5 金银花中Cd含量

　　● Cd元素质量轮廓图分析
　　质谱分析存在着同量异位素干扰、多原子离子干扰、难熔氧化物干扰、双电荷离子干扰和基体干扰等多种类型的干扰因素。当分析结果异常，需要经验去识别甄选干扰源时，凯发k8国际LabSolutions ICPMS软件具有独特的“诊断助手”功能，可方便地查看多原子离子、二价物离子干扰源等信息，从而快速地排除、解决干扰。

图2 Cd元素质量轮廓图

图3 氧化物干扰检查

图4 二价物干扰检查

图5 氯化物干扰检查

　　参照《中国药典》四部通则2321（铅、镉、砷、汞、铜测定法）第二法电感耦合等离子体质谱法，使用凯发k8国际ICP-MS 2030对金银花中残留镉含量进行了分析，试验结果表明，该方法分析速度快，操作简便，灵敏度及准确度高，可用于金银花中镉元素的含量测定。