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气相色谱仪(GC)故障排除

质谱漏气检查流程

判断真空系统漏气及解决方法

如果在峰监测窗口中M/Z28强度比M/Z18强度大于2,则有漏气的可能,进一步判断M/Z28和M/Z强度比例,小于2即不漏气,大于2则有漏气的可能(如下图)。排除步骤如下:



 1 确认真空启动时间,一般情况下真空启动2小时后才能达到较稳定的状态,如果启动时间小于1小时,氮气峰可能会略高。

 2 系统中可能存在假漏气:

 (1)如果刚刚更换钢瓶,氦气管路中混入空气,在一段时间内造成氮气峰较高,可加大分流比,使总流量加大到500ml/min,吹扫10min后再进行漏气检查。
 (2)如果刚刚更换氦气气管路过滤器,在一段时间内氮气峰较高,可加大分流比可加大分流比,使总流量加大到500ml/min,吹扫10min后再进行漏气检查。
 (3)如果载气管路中安装了氦气过滤器,有较长一段时间仪器没使用,过滤器中有部分氮气会释放,造成峰监测时氮气峰略高。可加大分流比,使总流量加大到500ml/min,吹扫10min后再进行漏气检查。
 (4)如果载气管路中安装了氦气过滤器,长时间使用后,过滤器出现饱和而释放氮气,造成峰监测时氮气峰略高。建议更换新的氦气过滤器。
 (5)氦气纯度不够,杂质中含有部分氮气,在峰监测时氮气峰略高。

 3 经过以上判读,若在峰监测时依然漏气,常见漏气可能有:

 (1)色谱柱两端的螺母没有拧紧,压紧新安装的Vesple压环未,需要升温至200-250度,保持10-30分钟,降温后重新紧固才有可能完全密封。
 (2)检查进样口密封垫是否已经超过使用次数,进样口螺母是否拧紧。
 (3)检查进样口衬管O型密封圈是否已经破损,进样口衬管螺母是否拧紧。
 (4)如果真空腔门的密封圈上沾满灰尘,也会造成系统漏气,请关闭真空后打开真空腔门,清除密封圈上的灰尘,重新启动真空,进行漏气检查。